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Nov 14, 2023

Nanorods de óxido de vanadio como material de electrodo para supercondensador de estado sólido

Informes científicos volumen 12,

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 21024 (2022) Citar este artículo

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Las propiedades electroquímicas de los óxidos metálicos son muy atractivas y fascinantes en general, lo que los convierte en candidatos potenciales para la aplicación de supercondensadores. El óxido de vanadio es de particular interés porque posee una variedad de estados de valencia y también es rentable con baja toxicidad y una amplia ventana de voltaje. En el presente estudio, se sintetizaron nanovarillas de óxido de vanadio utilizando una técnica sol-gel modificada a baja temperatura. Los estudios de morfología superficial y cristalinidad se llevaron a cabo utilizando microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos X y análisis de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X. Hasta donde sabemos, los nanorods preparados se probaron con electrolito de gel de polímero a base de iones de magnesio por primera vez. La celda de supercondensador preparada muestra valores de capacitancia altos del orden de ~ 141,8 F g-1 con una densidad de potencia de ~ 2,3 kW kg-1 y una densidad de energía de ~ 19,1 Wh kg-1. Las celdas muestran una excelente capacidad de velocidad y una buena estabilidad cíclica.

A medida que crece la población, aumentan las demandas de energía y es difícil cumplir con los requisitos con las fuentes de energía convencionales, como los combustibles fósiles, el carbón, etc., y por lo tanto, la búsqueda de sistemas alternativos de almacenamiento de energía nuevos y ambientalmente benignos es atraer a la comunidad investigadora. En los últimos años se han producido importantes desarrollos en el campo de las baterías de iones de litio (LIBs), siendo uno de los sistemas de almacenamiento de energía más utilizados debido a sus ventajas como alta densidad energética, larga vida útil, bajo coste, y casi ningún efecto memoria1,2. Sin embargo, junto con estas ventajas, también existe el hecho de que los recursos de litio son de naturaleza limitada y, por lo tanto, brinda una fuerte motivación para explorar materiales innovadores con resultados casi comparables.

Los supercondensadores, también llamados ultracondensadores, tienen el potencial de convertirse en dispositivos de almacenamiento de energía eficientes con propiedades comparables a las de los dispositivos existentes. Los supercondensadores, debido a su rápida carga y entrega de energía, pueden complementar o incluso superar a las baterías en aplicaciones de recolección y almacenamiento de energía electroquímica, donde se requiere una salida de alta potencia3,4,5,6,7,8.

Recientemente, los óxidos de metales de transición como Co3O49,10, MnO211,12,13, TiO214,15,16, Fe3O417,18, WO319,20, NiO21,22, V2O523,24, etc. han llamado la atención hacia los materiales de electrodos en supercondensadores debido a su alta capacitancia específica y densidad de energía. Especialmente debido a la alta abundancia, los estados de oxidación variables y la rentabilidad, el V2O5 tiende a ser un material redox electroactivo prometedor. Gracias a la alta capacidad teórica (440 mAh g−1) que surge de las propiedades multivalentes del V2O5 para formar no solo un proceso faradaico de varios pasos, sino también diferentes morfologías y estructuras cristalinas25,26. Aunque los investigadores se han centrado en desarrollar materiales pseudocapacitivos a partir de su alta capacitancia específica obtenida por reacciones faradaicas, su baja conductividad eléctrica y estabilidad cíclica siguen siendo los principales retos a los que se enfrentan.

Los electrolitos líquidos han jugado un papel muy importante y crucial en los dispositivos de almacenamiento de energía en lugar de los electrolitos sólidos, particularmente los supercapacitores debido a su alta conductividad iónica (10–3 a 10–2 S cm−1) y humectabilidad superior del electrolito en un electrodo. lo que resulta en una velocidad de carga-descarga rápida y baja resistencia interfacial27,28,29,30,31. Sin embargo, además de estos beneficios, los dispositivos electroquímicos basados ​​en electrolitos líquidos pueden presentar riesgos importantes, como fugas de electrolitos, toxicidad y explosión por incendio32. Además, debido a su naturaleza líquida, siempre es una desventaja que no sea posible fabricar dispositivos flexibles. Estos desafíos llevaron a la comunidad de investigación a desarrollar electrolitos de polímeros en gel (GPEs) como sustituto de un electrolito líquido para la aplicación de supercondensadores. Los GPE normalmente se preparan atrapando un electrolito líquido en una matriz polimérica (por ejemplo, alcohol polivinílico (PVA), fluoruro de polivinilideno-co-hexafluoropropileno (PVdF-HFP), polietilenglicol (PEG), etc.)33,34,35. Los GPE son atractivos para aplicaciones de almacenamiento de energía debido a su alta conductividad iónica y estabilidad electroquímica que son comparables a los electrolitos líquidos, además del hecho de que GPE también ofrece funciones duales, puede actuar como electrolito y también como separador36.

En este trabajo nos enfocamos principalmente en la síntesis química sol-gel del material V2O5 al cual se seleccionaron las diferentes composiciones de agente complejante y su aplicación en un supercapacitor usando electrolito polimérico en gel usando sal de magnesio. Se eligió el magnesio como sal porque es de naturaleza divalente y, debido a esto, es posible una alta capacidad específica y densidad de energía. Junto con el magnesio, se utiliza PVdF-HFP como polímero y carbonato de propileno como plastificante. Los materiales de óxido de vanadio así preparados se utilizaron como materiales de electrodo. Los materiales se usaron para fabricar celdas de supercapacitores, y el rendimiento general de las celdas se caracterizó mediante el uso de espectroscopía de impedancia, voltamperometría cíclica, técnica galvanostática de carga y descarga y eficiencia cíclica.

Todos los productos químicos se adquirieron de Merck y se usaron sin purificación adicional. Los polvos de óxido de vanadio (V2O5) se sintetizaron mediante una técnica sol-gel modificada. Primero se disolvió metavanadato de amonio (NH4VO3, 99,0 %, Sigma-Aldrich) en agua desionizada durante 2 ha 70 °C. Luego, se agregó la solución de ácido cítrico monohidrato C6H8O8 H2O (99,5%, Sigma-Aldrich) como agente quelante principal. Se añadió ácido acético (99,5 %, Sigma-Aldrich) o etilenglicol (99 %, Sigma-Aldrich) como segundo agente quelante. A continuación, las soluciones se mezclaron y agitaron durante 3 ha 70 °C. Para eliminar el agua residual de las soluciones y lograr un gel transparente, se aplicó el proceso de evaporación. Los xerogeles (polvo precalentado) se secaron al aire durante 12 h a 150 °C y se molieron en mortero de ágata. En el último paso, los polvos se calentaron al aire desde temperatura ambiente hasta 560 °C durante 12 h y se mantuvieron a 560 °C durante 5 h. La muestra obtenida utilizando únicamente ácido cítrico como agente quelante principal se etiquetó como 'VO@1'. El polvo sintetizado con dos agentes quelantes: cítrico con ácidos acéticos y ácido cítrico con etilenglicol fue etiquetado como 'VO@2' y 'VO@3', respectivamente. La Figura 1, muestra la representación esquemática del proceso de síntesis utilizado en el presente caso.

Representación esquemática de la preparación de nanovarillas V2O5 utilizando diferentes agentes quelantes.

Los estudios morfológicos de VO@1, VO@2 y VO@3 se realizaron en un microscopio de transmisión FEI Talos F200X a 200 kV. Las mediciones se realizaron en los modos TEM y STEM utilizando imágenes anulares de campo oscuro de ángulo alto. Se utilizó espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX) en un instrumento Brucker BD4 para mapear la distribución de elementos. Las muestras para las observaciones de TEM se prepararon dejando caer la dispersión de partículas coloidales sobre una película de carbono apoyada en una rejilla de cobre de malla 300. La microscopía electrónica de barrido utilizando el instrumento SEM/FIB-Zeiss Crossbeam 350, Alemania, y EDX se realizaron utilizando Ametek EDAX, Octane Elite. El voltaje de aceleración utilizado para el análisis elemental EDX se redujo a 7 kV minimizando la profundidad de penetración. El análisis de difracción de rayos X en polvo se investigó en el difractómetro de rayos X MiniFlex 600 (Rigaku, Japón) equipado con un tubo de Co operado a 40 kV y 15 mA, se utilizó DteX Ultra 250 como detector. Los patrones XRD se recogieron en un rango de 10–60° 2θ con un paso de 0,01° y una velocidad de exploración de 10°min−1. Los patrones registrados se evaluaron usando el software PDXL (Rigaku, Japón) y la base de datos PDF 2, lanzada en 2019. Las áreas de superficie específicas de las muestras (VO@1, VO@2, VO@3) se midieron usando AutoSorb IQ, Quantachrome, EE. UU. bajo flujo de gas nitrógeno y las curvas de distribución de tamaño de poro se obtuvieron utilizando el modelo DFT. La estructura química superficial fue analizada por XPS (JEOL JPS-9200, operando a una presión de 10−7 Pa con una fuente de rayos X Al Kα generada a 10 kV y 10 A). Los espectros XPS obtenidos fueron calibrados por la posición del pico C 1 s (284,5 eV).

VO@1, VO@2 y VO@3 se usaron como materiales de electrodos para la fabricación de celdas de supercapacitores y GPE se usó como material electrolítico. En el presente estudio, GPE se preparó utilizando la técnica de fundición en solución. La composición optimizada final del GPE utilizado es PVdF-HFP-PC-Mg(ClO4)2. La preparación, caracterización y optimización de las películas se han descrito en otra parte37. Los electrodos se prepararon en forma de láminas planas utilizando tela de carbono como material de sustrato. Los electrodos de trabajo fueron VO@1, VO@2 y VO@3 que se mezclaron con negro de acetileno como reactivo conductor y se usó el polímero PVdF como aglutinante en la proporción 80:10:10 (p/p) y se usó acetona. como disolvente para formar una suspensión. La suspensión preparada se recubrió con tela de carbono flexible (AvCarb, EE. UU.). Las películas se secaron durante la noche a ~ 80 °C antes de usarse como material de electrodo. La masa del material del electrodo activo estaba entre 0,7 y 0,9 mg y el área de los materiales del electrodo era de 1,0 cm2. Se prepararon tres celdas de supercondensador diferentes (Celda #A–#C) usando VO@1, VO@2 y VO@3 como materiales de electrodo y electrolito de polímero de gel PVDF-HFP-PC-Mg(ClO4)2 como material de electrolito en una configuración de dos electrodos utilizando el sistema Swagelok, lo que significa que los electrolitos de polímero de gel se intercalaron entre las películas simétricas de VO@1, VO@2 y VO@3, respectivamente, como un dispositivo de estado sólido. Las celdas electroquímicas se caracterizaron mediante el uso de diversas técnicas electroquímicas, como la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), la voltamperometría cíclica (CV) y la carga-descarga galvanostática (GCD). Todas las mediciones electroquímicas se realizaron utilizando la estación de trabajo Biologic VMP3.

Los patrones XRD de todos los polvos de óxido de vanadio preparados a partir de diferentes precursores se muestran en la Fig. 2. Todas las líneas de difracción están indexadas a la estructura cristalina ortorrómbica (Shcherbinaite, syn, (grupo espacial: Pmmn)) del óxido de vanadio y se adaptan perfectamente al V2O5 líneas de difracción de la base de datos PDF (entrada # 041-1426). Además, el refinamiento de la red indicó que no había diferencias significativas en los parámetros de la red cristalina de la fase V2O5. Los parámetros de celda unitaria calculados en el software PDXL (Rigaku, Japón), de acuerdo con los datos XRD que se muestran en la Fig. 1, se enumeran en la Tabla 1 y son consistentes con los valores estándar para el óxido de vanadio (V2O5): a0 = 11.516 Å, b0 = 3,5656 Å, c0 = 4,3727 Å y V0 = 179,55 Å3. El tamaño promedio de los cristalitos de estos polvos de V2O5 estimado por el método de Halder-Wagner implementado en el software PDXL II (Rigaku, Japón), estuvo entre 57 y 77 nm.

El patrón XRD de los polvos V2O5 obtenidos mediante el método sol-gel modificado utilizando ácido cítrico como agente quelante principal (VO@1) con: ácido acético (VO@2), etilenglicol (VO@3) como segundo agente quelante.

El espectro de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X normalizado presentado en la Fig. 3a, b reveló la presencia de elementos V y O de todos los polvos nanocristalinos de óxido de vanadio analizados. Los estados químicos de los elementos V2O5 (para una muestra seleccionada de VO@2) se evaluaron mediante sus espectros XPS de alta resolución, como se muestra en la Fig. 3c,d. Dos líneas características, ubicadas en 530,2 eV y 517,2 eV observadas para todas las muestras, corresponden a O1s y V2p3/2 en pentóxido de vanadio (V2O5)38,39,40,41.

Los espectros XPS normalizados (a) O1s, (b) V2p3/2 de todos los polvos V2O5 y (c) espectros de alta resolución O1s, (d) V2p3/2 de la muestra VO@2.

La morfología de las muestras investigadas se presenta en la Fig. 4a,b,d,e,g,h donde se puede ver que todos los polvos poseían una forma de nanovarilla con un diámetro promedio de 500 nm a 1 μm, también en la Fig. 4c ,f,i el único nanograno para cada muestra se mostró en la imagen TEM.

Imágenes SEM y STEM de polvos de V2O5 obtenidos usando un método sol-gel modificado usando ácido cítrico como el principal agente quelante (a-c) con ácido acético (d-f), etilenglicol (g-i) como el segundo agente quelante ( las figuras c, f e i son imágenes STEM).

En general, se observaron estructuras policristalinas similares a varillas en todas las muestras estudiadas. La figura 5a muestra una construcción ejemplar de estructura similar a una barra de nanogranos V2O5, en la siguiente figura 5b, un solo nanograno con un recuadro confirma la estructura cristalina.

(a) imagen TEM de la estructura policristalina similar a un nanorod de VO @ 3, (b) un solo nanograno con un recuadro que muestra la estructura cristalina del grano, (c) un patrón de difracción de electrones, el análisis confirmó la estructura ortorrómbica para todas las muestras , (d) mapa EDX de un solo nanograno VO@3, el análisis químico confirmó la estequiometría del compuesto V2O5, (e) espectros EDX recolectados del área del círculo rojo marcado en el grano en (d). La presencia de Cu y C está relacionada con el sustrato, una película de carbono soportada sobre una rejilla de cobre.

Se determinó la estructura cristalina de todas las muestras y se confirmaron los resultados obtenidos por el método XRD. En la Fig. 5c se presenta un ejemplo de un patrón de difracción de electrones con índices de Miller para la estructura cristalina ortorrómbica. Los nanorods creados tenían una estructura policristalina que era visible en la imagen TEM de campo oscuro (consulte la Fig. S1 en Información complementaria). Hay partículas tanto esféricas como ovaladas, como seminarods. Además, en la Fig. S1 se presenta la distribución del tamaño de partícula que crea tal nanovarilla para cada muestra analizada (VO@1, VO@2 y VO@3). El mayor tamaño de nanorod (678 nm) se observó para la muestra VO@3 a la que se le aplicó ácido cítrico con etilenglicol. Esos resultados están de acuerdo con los estudios XRD, donde la muestra VO@3 tenía el tamaño de cristalito promedio más alto de 77 nm. Exámenes posteriores confirmarán que los mejores rendimientos electroquímicos revelan la celda n.º 3, construida con la muestra VO@3.

También se realizó el análisis químico de granos individuales (Fig. 5d) y se determinó la composición atómica, obteniendo resultados consistentes con la estequiometría del compuesto V2O5. Debe agregarse que en los granos individuales no se observaron precipitados de los reactivos, y el espectro EDX recolectado del grano: un círculo rojo marcado y presentado en la Fig. 5e mostró solo la presencia de V y O. Un área de superficie de 5.8 m2 g−1, 5,4 m2 g−1 y 4,2 m2 g−1 se observaron a partir de la medición BET multipunto para VO@1, VO@2 y VO@3 respectivamente.

Las configuraciones simétricas de las celdas de supercapacitores con materiales de electrodos a base de dióxido de vanadio con electrolitos de gel de polímero se dan a continuación:

Celda#A: VO@1|PVdF-HFP-PC-Mg(ClO4)2|VO@1

Celda#B: VO@2|PVdF-HFP-PC-Mg(ClO4)2|VO@2

Celda#C: VO@3|PVdF-HFP-PC-Mg(ClO4)2|VO@3

Las características de desempeño de estas celdas se llevaron a cabo usando espectroscopía de impedancia electroquímica, voltamperometría cíclica y la técnica de carga-descarga galvanostática, y los resultados se discuten en la siguiente sección.

Los rendimientos electroquímicos de los materiales se ensayaron usando películas electrolíticas de gel polimérico que comprenden la composición; PVdF(HFP)-PC-Mg(ClO4)2. Las curvas EIS de las celdas de supercapacitores simétricas (Celda #A, #B y #C) fabricadas usando VO@1, VO@2 y VO@3 se muestran en la Fig. 6a para el rango de frecuencia de 105 a 10–3 Hz. Como se puede ver en la figura, la curva EIS para cada celda representa un patrón semicircular bien definido en la región de alta frecuencia seguido de patrones capacitivos de fuerte aumento en las regiones de frecuencia media a baja. Los valores de resistencia aparente (Rb) de las celdas (Rb se deben principalmente a la combinación de la resistencia del electrolito y la resistencia intrínseca de los materiales del electrodo activo42,43 y el diámetro del arco se refiere a la resistencia de transferencia de carga (Rct) que se produjo principalmente debido a la transferencia de carga del electrodo y la interfaz del electrolito se calculan a partir de la intercepción del semicírculo en el eje Z real (la vista ampliada se muestra en el recuadro de la Fig. 6a) 44. Los valores de resistencia aparente, resistencia de transferencia de carga, resistencia general y capacitancia calculados a 1 mHz son compilado en la Tabla 2. La capacitancia específica de las celdas del capacitor se evaluó usando la ecuación Cs = 2/(2πf × mZ″), donde m es la masa de un solo electrodo f es la frecuencia (1 mHz en el presente caso) y Z "es la impedancia imaginaria de las celdas a baja frecuencia. Es interesante notar que los valores de resistencia a granel de todas las celdas son bastante bajos y casi iguales para todas las celdas, lo que confirma la alta conductividad iónica del electrolito. . Además, el valor Rct de la Celda #C es significativamente bajo, lo que confirma que la tasa de transferencia de carga en la interfaz electrodo-electrolito debido a las actividades redox es tan rápida como el transporte de carga en la capacitancia de doble capa45. El circuito equivalente de Randle se muestra en el recuadro de la Fig. 6a, donde Rb es la resistencia global del electrolito (semicírculo en la región de alta frecuencia), además, la combinación paralela de Rct y la pseudocapacitancia existe en la región de frecuencia media46,47 y una región lineal inclinada en un ángulo de ~ 45° se atribuye al elemento de impedancia de Warburg (W)48,49,50. En el circuito, Cdl es la capacitancia observada en la interfaz electrodo-electrolito como una línea recta en la región de baja frecuencia51,52.

(a) Gráfica EIS de la Celda #A–#C a 1 mHz registrada a temperatura ambiente, (b): (i): Gráficas de Bode para la parte real e imaginaria de la capacitancia compleja en función de la frecuencia (en escala logarítmica), (ii): potencia activa normalizada |P|/|S| y potencia reactiva |Q|/|S| en función de la frecuencia (en escala logarítmica) para la Celda #A, (iii): diagramas de Bode para la parte real e imaginaria de la capacitancia compleja en función de la frecuencia (en escala logarítmica), (iv): potencia activa normalizada |P |/|S| y potencia reactiva |Q|/|S| en función de la frecuencia (en escala logarítmica) para la Celda #B, (v): diagramas de Bode para la parte real e imaginaria de la capacitancia compleja en función de la frecuencia (en escala logarítmica), (vi): potencia activa normalizada |P |/|S| y potencia reactiva |Q|/|S| en función de la frecuencia (en escala logarítmica) para la Celda #C.

Los valores de la capacitancia real (C′) e imaginaria (C″) también se han calculado a partir de las impedancias real (Z′) e imaginaria (Z″) dependientes de la frecuencia utilizando las siguientes ecuaciones43:

Además, el rendimiento de la tasa, la potencia del pulso y la frecuencia de codo de la celda se evaluaron mediante diagramas de Bode y se muestran en la Fig. 6b. El punto en el que se cruzan Z′ y Z″ indica la frecuencia resonante f0 (0,01 Hz, 0,04 Hz y 0,02 Hz respectivamente para la Celda #A–#C). El tiempo de respuesta que corresponde a esta frecuencia es ~ 15,3 s, 22,6 s y 10,3 s, que es aceptado y relativamente menor en comparación con los supercapacitores disponibles comercialmente53,54,55. A bajas frecuencias, el comportamiento de Z′ depende en gran medida de la interfaz electrodo/electrolito56. En el presente estudio, el fuerte aumento a bajas frecuencias confirma claramente el buen contacto de la interfaz electrodo/electrolito, lo que da como resultado un mejor acceso del material del electrodo a los iones del electrolito.

Para investigar más a fondo las propiedades electroquímicas de las celdas, también se registraron pruebas CV para todas las celdas. Como se puede ver en la Fig. 7a, las curvas de CV de la celda #A–#C a la velocidad de exploración de 5 mV s−1 y la ventana de potencial de trabajo de 0–1,0 V muestran una alta capacidad. La curva CV muestra la mezcla del comportamiento del pseudocondensador y la capacitancia de doble capa. Además, también se puede observar un amplio pico redox en las curvas CV, que corresponde a la reacción electroquímica redox de los iones V5+ a V4+. Los valores de capacitancia de los estudios CV se calcularon usando la fórmula Csp = 2[ms(Va − Vb)]−1 ∫ I(V) dV, donde m es la masa del electrodo único, s es la velocidad de exploración, (Va − Vb) se refiere al rango de potencial de trabajo57,58. Se observó que el valor de capacitancia de los estudios de CV era del orden de 149,2, 137,5, 213,8 ​​F g-1 para las celdas #A a #C respectivamente a una velocidad de exploración de 5 mV s-1.

(a) Curvas de CV comparativas de las celdas del capacitor (Celda #A–Celda #C) a una velocidad de exploración de 5 mV s−1, (b) Variación de la capacitancia específica de la Celda #C en función de los ciclos voltamperométricos cíclicos a una velocidad de exploración de 150 mV s−1. El recuadro muestra la primera y la última curva de CV de Cell#C, (c) curvas de CV de Cell#C a diferentes velocidades de escaneo, (d) variación de la capacitancia específica de Cell#C con respecto a la velocidad de escaneo, (e) SEM– Espectros EDX del electrodo VO@3 después del ciclo (f) Curvas GCD de Cell#A-Cell #C registradas a una densidad de 0,56 A g−1 a temperatura ambiente.

Las pruebas de estabilidad cíclica son otro parámetro para evaluar cualquier material para uso comercial. La estabilidad cíclica de la Celda #C también se probó evaluando los valores de capacitancia específica. La prueba cíclica se llevó a cabo repitiendo los voltamogramas cíclicos durante varios cientos de ciclos. La figura 7b muestra la curva de prueba cíclica de la celda #C y el recuadro muestra la primera y la última curva de voltamograma cíclico. Según estudios previos informados, la retención de capacitancia del óxido de vanadio no es tan buena en la retención de capacitancia, lo que puede deberse a la perturbación estructural en el electrodo V2O5 debido a la inserción y deserción de iones electrolíticos. En el presente trabajo se retuvo ~90% de la capacitancia inicial después de ~3000 ciclos. Tras el ciclado, el desvanecimiento de la capacitancia se debe principalmente a la interrupción mecánica de los electrodos que se produce como resultado del hinchamiento o la contracción repetidos de los materiales activos durante el proceso de prueba del voltamograma cíclico. El rendimiento de la tasa de Cell#C se ha investigado mediante el registro de las curvas de CV a diferentes tasas de exploración y se muestra en la Fig. 7c. Como se puede ver en la figura, la celda mantiene su forma incluso a velocidades de exploración más altas, lo que confirma el buen desempeño de la velocidad de la celda fabricada. Los valores de capacitancia específicos también se calcularon para la celda a diferentes velocidades de exploración y se representan frente a las velocidades de exploración y se muestran en la Fig. 7d. Como puede verse en el gráfico, con el aumento de la velocidad de exploración, los valores de capacitancia específica disminuyen, lo que probablemente se deba al tiempo insuficiente disponible para la reacción redox (entrada y salida) dentro de la mayor parte del material del electrodo54.

Para obtener más información, se llevaron a cabo imágenes SEM con patrón EDX de electrodos Cell#C ciclados y se muestra en la Fig. 7e, se puede ver claramente que después de 3000 ciclos también, la estructura de los electrodos no cambia, lo que confirma la estabilidad. del material del electrodo, sin embargo, podemos observar claramente algunas esferas que pueden ser de materiales electrolíticos y de los estudios EDX, confirmamos la presencia de iones Mg2+, iones F− y también iones de oxígeno que pueden deberse a la interacción entre el electrodo y los iones de electrolitos y también estos, después del ciclo, estos iones grandes bloquean la ruta, lo que deteriora el rendimiento del dispositivo. Para evaluar más a fondo el rendimiento electroquímico de los electrodos de nanovarillas de óxido de vanadio, se realizaron mediciones de carga-descarga galvanostática (GCD) a la densidad de corriente de 0,56 A g−1. Las curvas GCD de la configuración de dos electrodos se muestran en la Fig. 7f, y de la curva se puede ver que tiene una forma no lineal, lo que puede deberse al comportamiento pseudocapacitivo del material del electrodo, que fue también confirmado por estudios CV. La capacitancia de descarga (Cd) ha sido calculada a partir de la parte lineal de las características de descarga usando la siguiente ecuación: , \({C}_{d}= \frac{ix \int Vdt}{2m}\) donde i es la densidad de corriente constante para carga-descarga, \(\int Vdt\) es el área de la curva de descarga correspondiente al rango de voltaje de ΔV y m es la masa del material activo en un solo electrodo. Los valores típicos de capacitancia específica de los estudios GCD para la celda #A–#C se registraron como ~ 21,3, 67,6 y 141,8 F g−1, las celdas se evalúan a la densidad de corriente de 0,56 A g−1. De los estudios GCD, dos parámetros más importantes, la densidad de energía (E = 1/2 CV2) donde E (Wh/kg) representa la energía específica, C es la capacitancia específica, V es la ventana potencial y la densidad del polvo (P = E/ Δt), donde P (kW/kg) es la potencia específica59,60. Las densidades de energía estimadas son del orden de ~ 2,8, 9,1 y 19,1 Wh kg−1, densidades de potencia de ~ 1,7, 1,9 y 2,3 kW kg−1, respectivamente. Además, la comparación del rendimiento electroquímico de los electrodos de V2O5 con los dispositivos de supercapacitores informados recientemente se enumeran en la Tabla 3. También se debe tener en cuenta aquí que las propiedades electroquímicas dependían en gran medida de la estructura y la morfología de los nanorods de V2O5 creados, que a su vez estaban influenciados por las condiciones de la síntesis sol-gel modificada propuesta, en particular los agentes complejantes que se utilizaron. Específicamente, teniendo en cuenta los parámetros característicos, como el tamaño promedio de los cristales (XRD) y la distribución del tamaño de las partículas que crearon los nanorods (TEM), se puede observar que al aumentar ambos parámetros analizados, se lograron los mejores desempeños electroquímicos. Teniendo en cuenta, como se mencionó anteriormente, la selección adecuada de los agentes complejantes utilizados para el método sol-gel modificado propuesto del material V2O5 para darle la forma de los nanorods tuvo una gran influencia. Nuestros estudios revelaron que los mejores rendimientos electroquímicos se obtuvieron con la celda n.º 3, construida con una muestra de VO@3 (sintetizada con ácido cítrico y etilenglicol como agentes quelantes). Mientras tanto, la muestra VO@3 tenía el área de superficie específica más baja. Comportamiento similar entre el área de superficie específica y los rendimientos electroquímicos que informamos en nuestro trabajo anterior sobre la utilización de material de Co3O4 como material de ánodo en baterías de iones de litio61. Este trabajo y el anterior61 confirmaron esta relación de que las condiciones de síntesis del material tienen un alto impacto en los rendimientos electroquímicos.

La eficiencia culómbica, que es la relación entre el tiempo de carga y el tiempo de descarga, es también uno de los parámetros importantes relacionados con el comportamiento de carga-descarga de los supercondensadores. La eficiencia culómbica calculada usando la ecuación η = tD/tC × 100%, donde tD y tC son el tiempo de carga y descarga de la celda del supercapacitor. Se encuentra que la eficiencia culómbica calculada utilizando la fórmula anterior es del orden de ~ 80%, lo que confirma la naturaleza líquida del electrolito polimérico utilizado en los presentes estudios.

Los nanorods de óxido de vanadio se sintetizaron utilizando una técnica de sol-gel modificada con diferentes agentes quelantes. El óxido de vanadio preparado con etilenglicol como agente quelante logró los mejores resultados y los electrodos exhiben una capacitancia específica de ~ 141,8 F g−1 con una densidad de potencia de ~ 2,3 kW kg−1 y una densidad de energía de ~ 19,1 Wh kg−1 . Las celdas mostraron una excelente capacidad de velocidad y una buena estabilidad cíclica hasta ~ 3000 ciclos voltamétricos. El rendimiento capacitivo superior del electrodo se debió principalmente a la estructura de nanovarillas, lo que se confirmó a partir de estudios TEM. Según los estudios presentados, el material V2O5 sintetizado puede considerarse un candidato potencial para dispositivos de almacenamiento de energía.

Los datos están disponibles en el enlace: https://doi.org/10.6084/m9.figshare.21155236.

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Este trabajo fue apoyado financieramente por el Centro Nacional de Investigación y Desarrollo (NCBR, Polonia); Número de proyecto: V4-Japan/2/17/AtomDeC/2022 y el Ministerio de Educación, Juventud y Deportes de la República Checa (contrato n.º 8F21007) en el marco de la Convocatoria conjunta sobre materiales avanzados Visegrad Group-Japan 2021 en cooperación con International Visegrad Fondo; Subvención JST SICORP núm. JPMJSC2112; la "Alianza Fivestar" en "NJRC Mater. & Dev.".

Instituto de Investigación Tecnológica Fundamental, Academia Polaca de Ciencias, Pawinskiego 5B, 02-106, Varsovia, Polonia

Amrita Jain y Sai Rashmi Manippady

Instituto Avanzado de Investigación de Materiales (AIMR-WPI), Universidad de Tohoku, 2-1-1 Katahira, Aoba-ku, Sendai, 980-8577, Japón

Rui Tang y Hirotomo Nishihara

Instituto de Investigación Multidisciplinaria de Materiales Avanzados, Universidad de Tohoku, 2-1-1 Katahira, Aoba-ku, Sendai, 980-8577, Japón

Hirotomo Nishihara

Facultad de Química, Centro de Investigación Biológica y Química, Universidad de Varsovia, Zwirki i Wigury 101, 02-089, Varsovia, Polonia

Kamil Sobczak

Departamento de Química y Procesos Fisicoquímicos, Facultad de Ciencia y Tecnología de Materiales, VŠB-Universidad Técnica de Ostrava, 17 Listopadu 2172/15, 708 00, Ostrava-Poruba, República Checa

Vlastimil Matejka y Monika Michalska

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AJ: Metodología, Análisis formal, Investigación, Redacción—borrador original, Redacción—revisión y edición, Recursos, Visualización, Adquisición de fondos. SRM: Investigación. Visualización, Análisis formal, Redacción: borrador original, Redacción: revisión y edición. RT: Investigación. HN: Investigación. Análisis formal, Redacción—borrador original. KS: Investigación. Análisis formal, Redacción—borrador original. VM: Investigación. Análisis formal, Redacción—borrador original. MM: Conceptualización, Redacción—borrador original, Redacción—revisión y edición, Recursos, Visualización, Análisis formal, Investigación, Adquisición de fondos.

Correspondencia es Monika Michalska.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Jain, A., Manippady, SR, Tang, R. et al. Nanovarillas de óxido de vanadio como material de electrodo para supercondensador de estado sólido. Informe científico 12, 21024 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25707-z

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Recibido: 14 Septiembre 2022

Aceptado: 02 diciembre 2022

Publicado: 05 diciembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25707-z

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